《8种含硫有机化合物的测定 气相色谱-质谱法》意见稿公布

来源:中国仪表网   2019-02-28 阅读:49

  为保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,近日,生态环境部发布了《固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》征求意见稿。

  近年来,随着城市和农村居民生活水平的提高和生活观念的改变,人们对生活环境的要求越来越高,令人讨厌的恶臭已经日益成为一个严重影响人居环境和人体健康的社会环境问题。在发达国家,人们对环境中恶臭的投诉比例越来越高,在澳大利亚已经达到91.3%;在美国恶臭投诉占全部空气污染投诉的50%以上;在日本恶臭投诉仅次于噪声位于第二位。而含硫有机恶臭类气体的人体嗅觉阈值极低,在很低的浓度下人体即可感知到。

  本标准规定了测定固定污染源废气中甲硫醇等8种含硫有机化合物的气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法,适用于固定污染源废气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、噻吩共8种含硫有机化合物的测定。本标准为首次发布。

  本标准引用了《GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法》、《HJ 732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》、《HJ 759环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》、《HJ/T 397固定源废气监测技术规范》。

  本标准使用气体冷阱浓缩仪对气样进行前处理,浓缩富集后经气相色谱质谱仪分离、检测。因此,本标准的主要技术内容包括:气样的保存方式和保存时间的确定;气样的预浓缩条件选择;仪器分析条件的确定;定性和定量方法研究;质量控制和质量保证措施研究;方法的准确度、精密度和检出限的验证等。

  其中,标准中的仪器设备参照美国EPA TO-15方法和《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2015)中的描述,具体如下:

  气相色谱-质谱联用仪的气相部分具有电子流量控制器,柱温箱具有程序升温功能,可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70 eV电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能;毛细管色谱柱柱长60 m,内径为0.32 mm,膜厚1.04μm,固定液为100%二甲基聚硅氧烷柱或其他等效毛细管色谱柱;气体冷阱浓缩仪具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能,取样的再现性在±5%范围内。应具有三级冷阱,能引入液氮最低冷却到-180℃,升温速率在300℃/分以上,完成三段式捕集并去除H2O及CO2等干扰。浓缩仪内部管路、与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质,并能在50℃~150℃范围加热。

  (资料来源:生态环境部)


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